SJ 20865-2003 钼铼合金分析方法
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ID： |
CDD68081EE454ADDBCF000320D937831 |
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文件大小(MB)： |
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日期： |
2024-7-28 |
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中华人民共和国电子行业军用标准,FL 5971 SJ 20865—2003,铜铢合金分析方法,Analysis method for molybdenum-rhenium alloy,200372-15 发布2004-03-01 实施,中华人民共和国信息产业部 批准,SJ 20865—2003,-1—,刖 百,本标准由信息产业部电子第四研究所归口ウ,本标准起草单位: 国营第七四五厂,本标准主要起草人:赵登华ヤ林洁、侯伍满.,1,SJ 20865—2003,1范,铝铢合金分析方法,本标准规定了铝锌合金中铝、硅丒铝、钾、钠、镁、铁、银、钻、铜、钙、镒等的分析方法,本标准适用于钥铢合金的分析,2钳的测定,HE 宀 「一 入2.1 原理 ザ, 一］,铝在酸性溶液中与醋酸铅溶液生成铝酸铅沉淀し用重量法测电铝M含量,2.2 试剂 z :、二j ―ザ.>,a）硝酸:1+1；/,b）浓氨水;」 」ズ ッ,C),d),e),抗坏血酸:5%水溶液.（新配制）宀…%,醋酸ー醋酸铁溶液ブ称取250 g雖酸钱溶于500 ml去离子水中ア加入150 ml冰融酸过滤后用去,t ーKガメr,离子水稀释至1L; 卜:; ヽ?：［,醋酸,醋酸铁洗涤溶液:移取d）所述醋酸ー醋酸镂溶液100面,用离芋冰稀薄至1L；,D 盐酸:1十" 一一——“ ;,g）醋酸铅溶液:称取20 g醋酸铅于400 mi烧杯中,加入30 ml冰醋酸,加入あ葢去离子水溶解并,过滤ナ将滤液稀释至1レ,h） .甲基橙指示剂丒 0n%溶液;,1）单宁:i%r>,2.3仪器 ,3 .,a）用调温电炉;ヘ）.,b）马弗炉。一ー， 一,2.4分析步骤 、,2.4.1 试样和试样的制备,称取试样0.2500g于500 ml烧行中上加入】Qml硝韓「護エ玻璃表面皿:于低温加热溶解完全后,冷,却至室温中加入约30 ml氨水,加禽子水至溶液体积每30d託左右プ狈甲基橙为指示剂,用盐酸中和使,其呈酸性,再滴加10.12滴，加入醋酸——醋酸镂溶液苏nL将烧杯移到加热电炉上加热至微沸取下,在不断搅拌下用滴定管逐滴加入醋酸铅溶液至与单宁指示剂不再有黄色反应止,再加入醋酸铅溶液2,ml.3 mL将烧杯移到加热电炉上加热至微沸后,低温处静止30min取下，用慢速定量滤纸过滤,用热,的酷酸——醋酸铉洗涤溶液洗涤フ.8次,将滤纸与沉淀物一起移入已恒重的瓷玷塀中,烘干、灰化。在,550 c.600 c高温马弗炉中灼烧至恒重.,注h洗涤沉淀时,每次的洗涤液干后,再用洗涤液进行洗涤,洗涤时一次量要少，次数多.,注ユ注意不要跑滤,注3:与铅能生成沉淀的元素有干拢立,2. 4.2结果计算,铝含量按公式（1）计算:,SJ 20865—2003,（万ー%）x0.2613 .nno/ Mo =-------------------- xl 00%,G,式中:,Mq--- 铝含量I %；,W-铝酸铅及培烟重量,g；,Wo一时摒重,g；,G—样品重,3硅、铝元素的测定［石墨炉］原子吸收分光光度法,3. 1原理,试样经硝酸溶解,以离子水稀释。在原子吸收分光光度计上测定吸光值,计算其含量,3.2 试剂,a）硝酸:1+1；,b）硅标准溶液;,C）铝标准溶液;,d）底液:与样品铝锌比例相当的溶液50mg/mL,3.3 仪器,a）［石墨炉］原子吸收分光光度计;,b）铛金生塀,3.4 标准溶液的配制,3.4 , 1 硅标准溶液（1 mg/ml）,准确称取2.1393 g二氧化硅于钳金生丒期中,加入4 g无水碳酸钠（NaCC）3）,混匀于800c马弗炉中,烧lh后取出冷却,用去离子水溶解并移至1 000ml容量瓶中,用去离子水洗涤的金珀塀5.7次，将洗涤,液移入容量瓶中,然后用去离子水稀释至刻度并摇匀,3. 4. 2 硅标准溶液（50 gg/ml）,取硅标准溶液￠1 mg/ml） 5ml于100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度并摇匀,3. 4.3硅标准溶液,分别取硅标准溶液（50 ng/ml） 0 ml. 05 mk k0 mk 2.0 mk 39 ml于五个100 mi容量瓶中,分别,加入相当于试样含量的铝和镶,用去离子水稀释成待测元素浓度为Si： 0ig/mR 0.25 pg/mk 0.5 ^g/ml,LOjig/mk 1.5 jig/mlo,3. 4.4铝标准溶液（1 mg/ml）,准确称取1.0000 g铝（基准物质）于250 mi烧杯中,加入10 ml硝酸加热溶解完全后移入1 000 ml容,量瓶中并定容摇匀,3.4.5铝标准溶液（20）ig/mD,取铝标准溶液（1 mg/ml） 2 ml于100 ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度并摇匀,3.4.6铝标准溶液,分别取铝标准溶液（20Rg/ml） 0 mk 0.5 mk L0 mk 2.0 mk 3.0 ml于五个100 ml容量瓶中,分别,加入相当于试样含量的铝和铢,用去离子水稀释成待测元素浓度为Al： Opg/mk 0.10 ng/mk 0.2 gg/ml.,0.4 Ng/ml、0.6 p.g/mlo,3.5分析步骤,3. 5.1试样和试样的制备,称取试样1.0000 g于200 ml石英烧杯中,加入10 ml硝酸,连同烧杯移入电炉上加热溶解。冷却后移,入100 ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度并摇匀,2,SJ 20865—2003,3.5.2原子吸收分光光度计条件的选定,a）铝元素仪器条件选择见表1,表1,步骤,保持温度爬坡时间,S,保持时间,S,氧气流速,L/min,1 100 10 10 300,2 250 5 10 200,3 14……
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